油品酸值測(cè)定中的注意事項(xiàng)
2016-07-15 來自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):2587
油品的酸值是指中和1克油樣中的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
它是石油及石油產(chǎn)品的一項(xiàng)重要指標(biāo),主要用來反映石油及石油產(chǎn)品在開采、運(yùn)輸、加工及使用過程中對(duì)金屬的腐蝕性及油品的精制深度或變質(zhì)程度。
檢測(cè)油品的酸值,推薦使用我公司生產(chǎn)的RP-800全自動(dòng)油品酸值測(cè)定儀,自動(dòng)加液、滴定、攪拌、判斷滴定終點(diǎn)、存儲(chǔ)、打印結(jié)果,6個(gè)杯自動(dòng)切換測(cè)量,具有故障自動(dòng)自檢功能,可存儲(chǔ)260個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
溶液及溶液配制
滴定溶劑按GB/T7304方法配制,每次配制滴定溶劑后,都要測(cè)定其空白值,如果空白值較低,可從滴定結(jié)果中扣除空白值;如果空白值太高,應(yīng)及時(shí)更換試劑。
如果原油在滴定溶劑中的溶解性不好,可以有四種解決方法:一是降低原油的稱樣量;二是將樣品加入滴定溶劑后在60℃±5℃加熱攪拌,樣品溶解后進(jìn)行分析;三是先用C7H8將原油溶解,然后按C7H8:異丙醇:水以500:495:5的比例先后加入異丙醇和水,攪勻后進(jìn)行分析;四是對(duì)含蠟量較高的凝固樣品,可先加熱將樣品溶解后,邊攪拌,邊加入滴定溶劑。
氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),須經(jīng)常標(biāo)定(一般為一個(gè)月)以確保標(biāo)定誤差不大于0.0005mol/L。
電極體系的準(zhǔn)備
由于電極污染可能引入不確定誤差和難以注意到的液接電位,因此需要地清洗電極,避免電極敏.感部位粘附有污物,這對(duì)獲得重復(fù)性的結(jié)果非常重要。這一點(diǎn)在滴定曲線上選擇時(shí)不太重要,但在以固定電位作為滴定終點(diǎn)時(shí),則顯示尤為重要。
電極的維護(hù)和保養(yǎng):玻璃電極每隔一段時(shí)間(在連續(xù)使用時(shí),需每周一次)插入冷鉻酸洗液中清洗一次。參比電極中的氯化鋰電解液并每周換沖一次,每次充到加入口處,以確保電極中沒有氣泡。
電極的準(zhǔn)備:電極在使用前后,要用凈布或軟的吸水性薄紙抹干玻璃電極,并用水漂洗。每次滴定前,把準(zhǔn)備好的電極中(PH4.5—5.5)浸泡需5min,使用前馬上用異丙醇,滴定溶劑沖洗電極。
稱樣
在取樣過程中要保證所取樣品的代表性和均勻性,由于原油酸值分析的過程中一般取樣量不會(huì)太大,因此,保證樣品的代表性更加重要和困難。
另外,原油稱樣量對(duì)結(jié)果也有影響。稱樣量太少,樣品的代表性不強(qiáng),倘若取樣品中含有水,結(jié)果離真實(shí)值將會(huì)更遠(yuǎn)。而且稱樣量少,消耗的KOH的數(shù)量少,滴定誤差大。但稱樣量太大,樣品在滴定溶劑中溶解不完.全,一方面樣品中的酸不能被完.全滴定,結(jié)果偏低,嚴(yán)重時(shí),未溶物黏在電極上,影響終點(diǎn)的判斷和電極的重新使用?;驹瓌t是在保證樣品充分溶解的基礎(chǔ)上,盡量加大樣品的稱樣量。GB/T7304標(biāo)準(zhǔn)中提到的稱樣量只適于在滴定溶劑中溶解性能好的原油的酸值測(cè)定。
對(duì)于酸值大的樣品,如酸型抗磨劑,嚴(yán)格按照GB/T 7304方法中規(guī)定的取樣量,即0.1±0.01g。
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