石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定的試驗(yàn)步驟

①當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí),將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗,加熱到

50～60C。輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。

對(duì)50C運(yùn)動(dòng)粘度大于75mm2/s的石油產(chǎn)品,應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合,然后,加入50mL加熱到50～60C的蒸餾水。

將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液，輕輕地?fù)u動(dòng)5min,不允許乳化。放出澄清后下部的水層,經(jīng)濾紙過(guò)濾后，濾入錐形燒瓶中。

②當(dāng)試驗(yàn)潤(rùn)滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分時(shí),取50g預(yù)先熔化好的試樣,稱(chēng)準(zhǔn)為0.01B.將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中,然后,注入50 mL蒸餾水,并煮沸到熔化。

冷卻為室溫后,小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中,濾入錐形燒瓶。對(duì)已凝固的產(chǎn)品(如石蠟和地蠟等),則事先用玻璃棒刺破蠟層。

③當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí)，向分液漏斗中注入10 mL試樣和40.mL溶劑油,再加入50mL加熱到50～60C蒸餾水。將分液漏斗搖動(dòng)5min,澄清后分出下部水層,經(jīng)有濾紙的漏斗,濾入錐形燒瓶。

④若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合,即用水抽提水溶性酸或堿,產(chǎn)生乳化時(shí),則用50～60C的1:195%乙醇水溶液代替蒸餾水處理,以后的步驟按5.1條或5.3條進(jìn)行。

注:試驗(yàn)柴油、堿洗潤(rùn)滑油、含添加劑潤(rùn)滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí),遇到試樣的水抽出液對(duì)c20h1404呈現(xiàn)堿性反應(yīng)(可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起)時(shí),也可按本條步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

⑤將①,②,③條或④條試驗(yàn)所得抽提物用酸度計(jì)或指示劑測(cè)定水溶性酸或堿。

5.1用酸度計(jì)測(cè)定水溶性酸或堿

向燒杯中注入30～50 mL抽提物,電極浸入深度為10～12 mm,按酸度計(jì)使用要求測(cè)定pH值.根據(jù)下表確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無(wú)水溶性酸或堿。

5.2用指示劑測(cè)定水溶性酸或堿

向兩個(gè)試管中分別放1~2 mL抽提物,在一支試管中,加入2滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的三支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸存在。

在二支盛有抽提物的試管中加入3滴c20h1404溶液。如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí)，則表示有水溶性堿存在。

當(dāng)抽提物用甲基橙或c20h1404為指示劑,沒(méi)有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色時(shí),則認(rèn)為沒(méi)有水溶性酸或堿。

5.3當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)出現(xiàn)不一-致時(shí),則水溶性酸或堿的仲裁試驗(yàn)按5.5.1進(jìn)行。

⑥精密度

6.1本精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。

6.2同一 操作者所提出的兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)大于0.05 pH。

注：報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)pH值的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。